水中的钙、镁总量的测定-EDTA滴定法 当前位置:首页 > 新闻中心 > 详细内容

    水中的钙、镁总量的测定-EDTA滴定法

     GB 7477-87
     

         本方法等效采用ISO 6059-1984 《质钙与镁总量的测定EDTA滴定法》。 

    l  范围 
        本方法规定用 EDTA 滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。本方法不适用于含盐量高的水,诸如海水。本方法测定的最低浓度为0.05mmol/L。  

    2  原理 
        在 pHl0的条件下,用 EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子,铬黑 T 作指示剂,与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中,游离的钙和镁离子首先与 EDTA 反应,跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。
      
    3  试剂 
        分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或纯度与之相当的水。  
    3.1  缓冲溶液(pH=10)。  
    3.1.l  称取1.25g EDTA 二钠镁(C10H12N2O8Na2Mg)和16.9g氯化铵(NH4Cl)溶于143mL 浓的氨水(NH3·H2O)中,用水稀释至250ml。因各地试剂质量有出入,配好的溶液应按 3.1.2 方法进行检查和调整  
    3.1.2   如无 EDTA 二钠镁,可先将 l6.9g 氯化铵溶于 143mL 氨水。另取 0.78g 硫酸镁(MgSO4·7H2O)和1.179gEDTA 二钠二水合物(C10H12N2O8Na2·2H2O)溶于50mL水,加入2mL配好的氯化铵、氨水溶液和0.2g左右铬黑 T指示剂干粉(3.4)。此时溶液应显紫红色,如出现天蓝色,应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色,逐滴加入 EDTA 二钠溶液(3.2)直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量) 将两溶液合并,加蒸馏水定容至 250mL。如果合并后,溶液又转为紫色,在计算结果时应减去试剂空白。 
    3.2  EDTA 二钠标准溶液:≈10mmol/L。  
    3.2.1  制备 
        将一份 EDTA 二钠二水合物在 80℃干燥2h,放人干燥器中冷至室温,称取 3.725g溶于水,在容量瓶中定容至1000mL,盛放在聚乙烯瓶中,定期校对其浓度。  
    3.2.2  标定 
        按第6章的操作方法,用钙标准溶液(3.3)标定EDTA二钠溶液(3.2.1)。取20.0mL钙标准溶液(3.3)稀释至50mL。 
    3.2.3  浓度计算 
        EDTA二钠溶液的浓度c1 (mmol/L)用式(1)计算:  
    c1 =c2V2/V1.......... .......... (1)
    式中:c2―― 钙标准溶液(3.3)的浓度,mmol/L;  
          V2―― 钙标准溶液的体积,mL;  
          V1――标定中消耗的EDTA二钠溶液体积,mL。  
    3.3  钙标准溶液:10mmol/L。  
        将一份碳酸钙(CaCO3 )在150℃干燥2h,取出放在干燥器中冷至室温,称取1.001g于50mL锥形瓶中,用水润湿。逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙全部溶解,避免滴入过量酸。加200mL水,煮沸数分钟赶除二氧化碳,冷至室温,加入数滴甲基红指示剂溶液(0.1g 溶于 100mL60%乙醇),逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色,在容量瓶中定容至1000mL。此溶液1.00mL 含0.4008mg(0.01mmol)钙。  
    3.4  铬黑T指示剂  
        将0.5g铬黑 T[HOC10H16N:N10H4(OH)(NO2)SO3Na,又名媒染黑11,学名:1- (1- 羟基-2-萘基偶氮 ) -6-硝基-2-萘酚-4-磺酸钠盐,sodium salt of 
    l-(1-hydroxy-2-naphthylazo)-6-nitro-2-naphthol-4- sulfonic acid] 溶于 100mL 三乙 醇胺
    [N(CH2CH2OH)3 ],可最多用25mL乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性,盛放在棕色瓶中。或者,配成铬黑 T指示剂干粉,称取0.5g铬黑 T 与100g氯化钠(NaCl GBl266-77)充分混合,研磨后通过40~50 目,盛放在棕色瓶中,紧塞。  
    3.5  氢氧化钠:2mol/L溶液。  
        将8g氢氧化钠(NaOH)溶于100mL新鲜蒸馏水中。盛放在聚乙烯瓶中,避免空气中二氧化碳的污染。  
    3.6  氰化钠(NaCN)  
         注:氰化钠是剧毒品,取用和处置时必须十分谨慎小心,采取必要的防护。含氰化钠的溶液不可酸化。  
    3.7  三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3 ]

    4  仪器 
        常用的实验室仪器:滴定管 50mL,分刻度至0.10mL。 

    5  采样和样品保存 
        采集水样可用硬质玻璃瓶(或聚乙烯容器),采样前先将瓶洗净。采样时用水冲洗 3 次,再采集于瓶中。  
        采集自来水及有抽水设备的井水时,应先放水数分钟,使积留在水管中的杂质流出,然后将水样收集于瓶中,采集无抽水设备的井水或江、河、湖等地面水时,可将采样设备浸入水中,使采样瓶口位于水面下20~30cm 然后拉开瓶塞 使水进入瓶中。  
        水样采集后(尽快送往实验室),应于24h内完成测定。否则,每升水样中应加2mL 浓硝酸作保存剂(使pH降至1.5左右)。 

    6  操作步骤 
    6.1  试样的制备 
        一般样品不需预处理。如样品中存在大量微小颗粒物,需在采样后尽快用0.45ìm孔径滤器过滤。样品经过滤,可能有少量钙和镁被滤除。  www.mnscl.net试样中钙和镁总量超出3.6mmol/L时,应稀释至低于此浓度,记录稀释因子F。  
        如试样经过酸化保存,可用计算量的氢氧化钠溶液(3.5)中和。计算结果时,应把样品或试样由于加酸或碱的稀释考虑在内。  

    6.2  测定 
        用移液管吸取50.0mL 试样于250mL 锥形瓶中,加4mL缓冲溶液(3.1)和3滴铬黑 T指示剂溶液或 50~100mg 指示剂干粉(3.4),此时溶液应呈紫红或紫色,其 pH 值应为 10.0±0.1。为防止产生沉淀,应立即在不断振摇下,自滴定管加入 EDTA 二钠溶液(3.2)。开始滴定时速度宜稍快,接近终点时应稍慢,并充分振摇,最好每滴间隔2~3s,溶液的颜色由紫红或紫色逐渐转为蓝色,在最后一点紫的色调消失,刚出现天蓝色时即为终点,整个滴定过程应在5min内完成。记录消耗EDTA二钠溶液体积的毫升数。  

        如试样含铁离子为 30mg/L 或以下,在临滴定前加入 250mg 氰化钠(3.6),或数毫升三乙醇胺(3.7)掩蔽。氰化物使锌、铜、钴的干扰减至最小。加氰化物前必须保证溶液呈碱性。  
        试样如含正磷酸盐和碳酸盐,在滴定的 pH 条件下,可能使钙生成沉淀,一些有机物可能干扰测定。  
        如上述干扰未能消除,或存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时,需改用原子吸收法测定。  

    7  结果计算 
        钙和镁总量c(mmol/L)用式(2)计算:  
    c1 =c1V1/V0.......... .......... (2)
    式中:c1――EDTA二钠溶液浓度,mmol/L;  
          V1――滴定中消耗EDTA二钠溶液的体积,mL;  
          V0――试样体积,mL。
        如试样经过稀释,采用稀释因子F 修正计算。  
        关于硬度的计算,见附录A 。1 mmol/L的钙镁总量相当于100.1mg/L以CaCO3 表示的硬度。  

    8  精密度 
    本方法的重复性为±0.04mmol/L,约相当于±2滴EDTA二钠溶液。  
     


    更多
网站首页 - 公司简介 - 服务承诺 - 实力展示 - 联系我们 - 客户留言  
Copyright 2012-2013 福州美能水处理设备有限公司 All rights reserved. 
地址:福州市闽侯县旗山工业区元峰路  技术支持:亿度网络